微量元素含量測試方法分析
2021/06/25
反射光譜法(AES)、原子吸收光譜法(AAS)、X射線熒光光譜法(XRF)、電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)和質譜(ICP-MS)等,因為各個儀器的技能方法存在局限性,如何對待測元素“量體裁衣”尤為重要。下面首要從元素含量檢驗儀器原理、適用規模兩個方面作扼要介紹。
1.原子發射光譜(AES)
原子發射光譜法是經過測量被激起而躍遷到高價態電子的方法。激起的方式有:一般直流電弧、控制氣直流電弧、交流電、其他火花源和電感耦合等離子體等。在元素濃度大于1%時,橡Fe/Ti/Zr就可能產生攪擾,每個元素的譜線有必要與標準譜圖仔細核對,才能做出半定量解釋。
2.原子吸收光譜(AAS)
原子吸收光譜是將樣品溶解制成溶液,經火焰激起,使元素產生原子蒸發狀況而得以完成的。如樣品含有有機組分多,溶液含酸過量以及某些物質不溶解則會對檢驗構成攪擾,從而使效果產生差錯。
3.中子活化分析(NAA)
它是建立在誘導放射性勘探基礎上的,期分析基礎是核反應。將所測樣品和標準樣品一起放在中子流中照射,使安穩的原子核轉變為放射性的原子核,然后測量樣品的γ射線強度,從而進行元素的定量分析。中子活化分析常用于分析煤及其相關物質。
4.X射線熒光光譜(XRF)
X射線熒光光譜法的基礎是各種元素在遭到外界要素激起時所宣布特征X射線,其波長或能量與被激起的元素的原子序數成正比,在必定條件下特征X射線的強度與被激起的元素的濃度成正比。X射線熒光光譜分為兩種,一種是波長色散的,一種是能量擴散的。前者較為活絡但也較為昂貴。X射線熒光光譜適用于煤灰等礦產的元素分析,樣品一般需要研磨至75μm,加輔料做成小圓片以備檢驗,或制成玻璃狀溶結片。依據檢驗的元素挑選好放射源,具體有Mo管或Co管。XRF法對周期表原子序數1-9的元素不能檢驗,對一些氣態元素和原子序數大于92的元素也不能檢驗。
5.火花源質譜(SSMS)
該方法特征具有迅速且一起檢驗許多元素、基質效應小、可測元素較廣(如Cd/Cu/Hg/Ni/Pb/Zn這些用儀器中子活化法不容易測的但可以用火花源質譜法測得)的優點。火花源質譜法可不必將樣品溶解而直接檢驗,這樣可以減少樣品制備時間和污染以及物質丟掉。
6.電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)和電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)
電感耦合為激來源、原子化設備或離子源的一類新式光譜法。與經典的光譜法比較,ICP-AES具有檢出限高、準確度高、系統差錯小、攪擾水平低、線性分析規模較寬等特征,一條標準曲線可以分析從痕量到濃度較大的各種元素。
ICP-MS是80年代發展起來的一項新技能,等離子體作為質譜分析的離子源,試樣在離子源電離后產生各種帶正電荷的離子,它們在加速電場效果下,構成粒子束射入質量分析器。在質量分析器中,在磁場效果下將各個不同質荷比的離子分隔,然后記載系統獲得質譜圖,依據質譜圖上的各譜線方位及相應離子電荷數進行定性分析,按相應離子強度進行定量分析,它可以分析原子量7-252的一切元素及其同位素,相比于ICP-AES,具有光譜攪擾小,分析速度快,可接連操作,檢出限更低一級特征。經歷上,ICP-MS關于檢驗 5mg/ kg以下元素含量比較準確而ICP-AES關于檢驗5mg/ kg以上元素含量較為準確,即MS是ppb等級,AES是ppm等級。
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