原子吸收理想分析條件
2021/01/21
起火焰原子吸收法,咱們都很了解,或許咱們往常一直在運用火焰原子吸收,可是,不知道同仁們是否考慮過哪些條件是火焰原子吸收光譜法的志趣剖析條件呢?
咱們又需求怎么挑選和優化儀器條件?火焰AAS都存在哪些干擾?等等,我在此做了開端的評論,趁便總結了一下,期望對咱們有幫忙,也期望咱們交流互動,畢竟抵達一起提高。
通過對火焰原子吸收的結構及剖析原理了解,有如下十個志趣剖析條件。
一、理想的分析條件
1、溶液中總鹽量低于待剖析物1%
2、溶液中只需一個元素
3、溶液的物理性質(黏度等)與其水溶液一起
4、待剖析物的濃度對應的吸收值的相對誤差靠近零
5、火焰溫度足以分別所有待測組分,無需電離
6、能夠運用計量化學或貧燃火焰,以避免燃燒頭狹縫處積碳
7、運用主活絡線進行測定制作的規范曲線的斜率是最合適的
8、空心陰極燈的發射強度使得它在低電流下能量足夠高,這不僅能夠添加燈的壽數,還使大大都元素的活絡度有所提高
9、運用低的負高壓或增益,以取得良好的信噪比,下降檢出限
10、消解和稀釋時運用高純試劑
可是在實踐作業中,上述十個志趣條件不可能徹底完成,盡管咱們現已很清楚這些都是志趣條件,可咱們的作業是實踐,這只是志趣情況,實踐和志趣仍是有間隔的。因此,咱們剖析人員有必要在樹立剖析方法時,挑選儀器條件、樣品制備、及整個剖析過程中都需求概括考慮這些因素,以此找出最佳的實驗條件。
二、選擇和優化儀器條件
1、譜線的挑選。
咱們的挑選一般舉薦運用活絡度最高或信噪比最好的主活絡線,原因便是咱們要測定低濃度樣品。
可是,測定高濃度樣品時,能夠用次活絡線和翻轉燃燒頭的視點來測定,不管怎么挑選,咱們的政策都一起,那便是讓測定樣品的作用滿足。
2.狹縫的挑選。
咱們測定的,是通過狹縫進入到單色器的輻射量,狹縫寬度越大,意味著單色器和檢測器能夠取得大的輻射量,此刻,咱們能夠通過低增益和低的負高壓進行作業,然后在低噪聲水平下獲取信號,當然狹縫寬度咱們能夠優化,意圖是有好的規范曲線線性和低的信噪比。
3、燈電流的挑選。
一般每個儀器都給出了舉薦燈電流,一般都是最佳電流,可是為了唐塞日常的檢測作業,咱們會添加或下降燈電流,意圖仍是為了好的信噪比和洽的規范曲線。
4、負高壓和增益的挑選。
一般增益和負高壓的設置是在優化其他條件、調理能量時軟件主動能夠結束,規模250~450V,超過了450V,信噪比會欠好,此刻要清洗光路了,因為負高壓過高,意味著沒有那么多的能量抵達檢測器了。
5、燃氣/助燃氣比的挑選。
盡量運用儀器舉薦值,最佳的便是運用儀器上的主動控制和優化火焰功用,讓火焰主動優化,此刻的燃氣/助燃氣比便是最佳的比。
6、氣體和運用火焰的條件。
火焰有必要將溶液中元素的形狀轉換為原子云。所以最適合的火焰有必要和各種元素最適合的溫度互相習慣。現在咱們常常運用的是空氣-乙炔火焰;笑氣-乙炔火焰,各個元素的火焰挑選請參照國家規范或許元素剖析手冊,當然咱們運用的大都仍是空氣-乙炔火焰。
三、火焰原子吸收光譜中的干擾
干擾便是雜亂組分對剖析作用的影響。在火焰AAS中,常見的便是光譜干擾和非光譜干擾。
1、光譜干擾。
原子吸收光譜中的光譜干擾大大都是布景干擾,它是由原子化器中的粒子散射或是被分子吸收引起的,在剖析中,咱們沒有方法逃避,只能通過布景校正來削減干擾即可。
2、非光譜干擾。
原子吸收光譜中的非光譜干擾許多,如,傳輸干擾、空間分布干擾、蒸發干擾、解離干擾、電離干擾等。這種干擾許多,咱們在實踐測量中,往往依據待測元素的性質結合儀器舉薦條件,運用參加基體改進劑和規范參加法等等方法來下降干擾,然后抵達好的規范曲線和低的信噪比。
四、總結
火焰原子吸收咱們常常做,相對于石墨爐原子吸收簡略些,可是要做好火焰原子吸收,咱們不僅僅要了解自己操作的儀器,了解待測元素的化學性質,更重要的是要學會優化最佳條件,讓儀器真正成為咱們的輔佐,幫忙咱們又好又快地剖析樣品。