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2024/01/11
原子吸收光譜,又稱原子吸收分光光度分析。原子吸收光譜分析是基于試樣蒸氣相中被測元素的基態原子對由光源發出的該原子的特征性窄頻輻射產生共振吸收,其吸光度在一定范圍內與蒸氣相中被測元素的基態原子濃度成正比,以此測定試樣中該元素含量的一種儀器分析方法。
特點:1、靈敏度高
2、精密度好
3、選擇性高
缺點:不能夠進行多元素同時分析(因為空心陰極燈是線光源,每測一個元素都必須換一個燈)
原子吸收光譜與紫外-可見吸收光譜之間的區別:
1、紫外-可見吸收光譜除了分子外層電子能級躍遷外,還有分子的振動和轉動能級的躍遷,是一種寬帶吸收(10-1—10-2nm)
2、原子吸收光譜是由于原子外層電子能級的躍遷,是一種窄帶吸收(10-3nm)
原子化火焰的溫度:兩千度到三千度左右(溫度過高會使原子最外層的電子吸收能量躍遷至激發態,這時就不能吸收光源發出的光;在三千度左右時,激發態的原子占所有原子的比例只有不到百分之一)
譜線變寬的因素:
1、自然變寬:譜線固有寬度(與原子能級躍遷的激發態的壽命有關:激發態壽命越短,吸收線的自然寬度越窄) 10-5nm
2、多普勒變寬:由于原子無規則熱運動產生的變寬(測定的溫度越高,被測元素的質量越小,原子的相對熱運動越劇烈,熱變寬越大) 10-3nm
3、壓力變寬:吸光原子與蒸汽中的其他粒子(分子、原子、離子、電子)之間的碰撞(吸收區的氣體壓力越大,粒子之間的相互碰撞概率增大,譜線變寬嚴重,其中不同粒子之間的碰撞概率更大,同種原子之間的碰撞的影響要更小) 10-3nm
綜上,實際原子吸收線的寬度約為10-3nm
計算原理:
1、積分吸收:利用測定元素濃度與光吸收曲線的積分之間的關系,進行計算;但實際上光吸收曲線的積分很難計算【因為光源強度和光柵的限制,不能把光分的很細(每個波長都對應一定的光強度,計算光強度相對于波長的積分就是濃度),因此就不能準確計算積分值】
2、峰值吸收:采用線光源(將較寬的吸收峰,轉化成極細的峰線,用峰高(光強度)代替峰的面積,計算濃度)
測量誤差的產生:
1、由于基體成分的影響和化學干擾影響原子化過程,使得吸光度產生變化。
2、對于容易電離的物質,溫度較高時,處于激發態的原子更多,那么用光源照射物質的吸收就減弱了,
3、發射光源的輻射瓣寬度要小于吸收線寬度,因此,光源溫度不能高(多普勒變寬)
原子吸收光譜分析的儀器
1、光源:空心陰極燈
要求:銳線、高強度、穩定(30分鐘漂移不超過1%)、背景低(低于特征共振輻射強度的1%)
2、原子化器:火焰原子化器(霧化器、霧化室、燃燒器)、石墨爐原子化器(程序升溫:干燥、灰化、原子化、清除)、氫化物發生原子器、冷蒸汽發生原子化器
要求:溫度高(兩三千度)、穩定、背景發射噪聲低、燃燒安全
3、單色器:光柵
4、檢測器:光電倍增管、電荷耦合器件(CCD)
原子吸收光譜的干擾與消除
1、物理干擾:蒸汽霧滴大小
2、化學干擾:分子蒸發(待測原子在灰化階段損失了)、形成難解離的化合物(氧化物、碳化物、磷化物):高溫原子化,加入釋放劑,加入保護劑,加入基體改進劑
3、電離干擾:被測元素在原子化過程發生電離(加入消電離劑)
4、光譜干擾:吸收線重疊、光譜通帶內存在非吸收線、原子化器內滯留發射干擾、背景吸收(分子吸收、光散射) 青島市三凱醫學科技有限公司創立于2002年9月,是研發、生產和銷售檢驗儀器、檢驗試劑、婦幼系列產品、分子篩制氧機的高新技術企業。公司現已取得五十多個醫療器械產品注冊證。公司現主要產品有時間分辨干式熒光免疫定量分析儀、全自動特定蛋白分析儀、全自動陰道分泌物檢測儀、尿碘分析儀、電化學微量元素分析儀、原子吸收分光光度計、超高倍顯微分析系統、熒光顯微鏡、醫用分子篩制氧機、中醫體質辨識儀、色譜儀;婦科雙重熒光染色液、干式熒光系列試劑、特定蛋白系列試劑、尿碘試劑、陰道炎聯合檢測試劑、真菌熒光染色液等系列產品。
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