原子吸收分光光度計(jì)的原理及分類
2021/03/10
原理
原子吸收分光光度計(jì)又稱原子吸收光譜儀，所謂原子吸收就是指氣態(tài)安閑原子，關(guān)于同種原子發(fā)射出來(lái)的特征光譜輻射具有吸收現(xiàn)象，將這種原子吸收現(xiàn)象運(yùn)用到化學(xué)定量剖析，首要必須將試樣溶液中的待測(cè)元素原子化，一起還要有一個(gè)強(qiáng)度安穩(wěn)的光源，給出相同原子光譜輻射，使之通過(guò)必定的待測(cè)元素原子區(qū)域，然后測(cè)出其消光值，然后依據(jù)消光值對(duì)規(guī)范溶液濃度聯(lián)絡(luò)曲線，計(jì)算出試樣中待測(cè)元素的含量 。它可以活絡(luò)可靠地測(cè)定微量或痕量元素。
組成與分類
原子吸收分光光度計(jì)一般由四大部分組成，即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理體系(包含光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測(cè)設(shè)備)。
原子化器首要有兩大類，即火焰原子化器和電熱原子化器。火焰有多種火焰，現(xiàn)在廣泛運(yùn)用的是空氣-乙炔火焰。電熱原子化器廣泛運(yùn)用的是石墨爐原子化器，因此原子吸收分光光度計(jì)，就有火焰原子吸收分光光度計(jì)和帶石墨爐的原子吸收分光光度計(jì)。前者原子化的溫度在2100℃~2400℃之間，后者在2900℃~3000℃之間。
火焰原子吸收分光光度計(jì)，運(yùn)用空氣-乙炔測(cè)定的元素可達(dá)30多種，若運(yùn)用氧化亞氮-乙炔火焰，測(cè)定的元素可達(dá)70多種。但氧化亞氮-乙炔火焰安全性較差，運(yùn)用不廣泛。空氣-乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可檢測(cè)到PPm級(jí)(10)，精密度1%左右。國(guó)產(chǎn)的火焰原子吸收分光光度計(jì)，都可裝備各種類型的氫化物發(fā)生器(屬電加熱原子化器)，運(yùn)用氫化物發(fā)生器，可測(cè)定砷(As)、銻(Sb)、鍺(Ge)、碲(Te)等元素。一般活絡(luò)度在ng/ml級(jí)(10)，相對(duì)規(guī)范差錯(cuò)2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法測(cè)定。
火焰法可測(cè)元素70余種
鋰（Li）， 鈉（Na），銣（Rb），銫（Cs），Be，鎂（Mg），鈣（Ca），鍶（Sr），鋇（Ba）, 鈧（Sc）, 鑭（La）Y, Ti, 鋯（Zr）, Hf, V, Nb, Ta, 鉻（Cr）, 鉬（Mo）, W, 錳（Mn）, Tc, 梾（Re）, 鐵（Fe）, Ru, Os, 鈷（Co）, 銠（Rh），lr，鎳（Ni），鈀（Pd），鉑（Pt），銅（Cu），銀（Ag），金（Au），鋅（Zn），鎘（Cd），汞（Hg），B（鵬），鋁（Al），（Ga），銦（In），Tl，硅（Si），Ge，意（Sn），鉛（Pb），磷（P），砷（As），（Sb），鉍（Bi），鈧（Se），Te，鈰 Ce，Th，鐠（Pr），釹（Nd），Sm， Eu， Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，镥（Lu），U
氫化物法可測(cè)元素
Ge，As，Se，Sn，Sb，Te，Hg，Pb，Bi
石墨爐原子吸收分光光度計(jì)，可以測(cè)定近60余種元素。石墨爐法，進(jìn)樣量少，活絡(luò)度高，有的元素也可以剖析到pg/mL級(jí)。
石墨爐法可測(cè)元素60余種
Li，Na，K, Rb，Cs，Be，Mg，Ca，Sr，Ba, Sc, Y, La, Ti, V, Cr, Mo, Mn, Tc, Re, Fe, Ru, Os, Co, Rh ， lr，Ni，Pd，Pt，Cu，Ag，Au，Zn，Cd，Hg，B，Al，Ga，In，Tl，Si，Ge，Sn，Pb，P，As，Sb，Bi，Se，Te，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，U
元素在熱解石墨爐中被加熱原子化，成為基態(tài)原子蒸汽，對(duì)空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進(jìn)行挑選性吸收。在必定濃度范圍內(nèi)，其吸收強(qiáng)度與試液中被測(cè)元素的含量成正比。其定量聯(lián)絡(luò)可用郎伯-比耳規(guī)則，A= -lg I/I0= -lgT = KCL ，式中I為透射光強(qiáng)度;I0為發(fā)射光強(qiáng)度;T為透射比;L為光通過(guò)原子化器光程(長(zhǎng)度)，每臺(tái)儀器的L值是固定的;C是被測(cè)樣品濃度;所以A=KC。
運(yùn)用待測(cè)元素的共振輻射，通過(guò)其原子蒸汽，測(cè)定其吸光度的設(shè)備稱為原子吸收分光光度計(jì)。它有單光束，雙光束，雙波道，多波道等結(jié)構(gòu)方法。其根柢結(jié)構(gòu)包含光源，原子化器，光學(xué)體系和檢測(cè)體系。它首要用于痕量元素雜質(zhì)的剖析，具有活絡(luò)度高及挑選性好兩大首要利益。廣泛運(yùn)用于各種氣體，金屬有機(jī)化合物，金屬醇鹽中微量元素的剖析。但是測(cè)定每種元素均需求相應(yīng)的空心陰極燈，這對(duì)檢測(cè)作業(yè)帶來(lái)不方便。
火焰原子化法和石墨爐原子化法的優(yōu)缺陷
火焰原子化法的利益是:火焰原子化法的操作簡(jiǎn)練，重現(xiàn)性好，有用光程大，對(duì)大多數(shù)元素有較高活絡(luò)度，因此運(yùn)用廣泛。缺陷是:原子化效率低，活絡(luò)度不夠高，并且一般不能直接剖析固體樣品;
石墨爐原子化器的利益是:原子化效率高，在可調(diào)的高溫下試樣運(yùn)用率 達(dá)100%，活絡(luò)度高，試樣用量少，適用于難熔元素的測(cè)定。缺陷是:試樣組成不均勻性的影響較大，測(cè)定精密度較低，共存化合物的干擾比火焰原子化法大，干擾布景比較嚴(yán)重，一般都需求校對(duì)布景。
運(yùn)用
原子吸收光譜剖析現(xiàn)已廣泛用于各個(gè)剖析范疇，首要有四個(gè)方面:理論研討;元素剖析;有機(jī)物剖析;金屬化學(xué)形狀剖析
1. 理論研討中的運(yùn)用:
原子吸收可作為物理和物理化學(xué)的一種試驗(yàn)手法，對(duì)物質(zhì)的一些根柢功用進(jìn)行測(cè)定和研討。電熱原子化器簡(jiǎn)略做到控制蒸發(fā)進(jìn)程和原子化進(jìn)程，所以用它測(cè)定一些根柢參數(shù)有許多利益。用電熱原子化器所測(cè)定的一些有元素脫離機(jī)體的活化能、氣態(tài)原子擴(kuò)散系數(shù)、解離能、振子強(qiáng)度、光譜線概括的變寬、溶解度、蒸氣壓等。
2. 元素剖析中的運(yùn)用:
原子吸收光譜剖析，由于其活絡(luò)度高、干擾少、剖析方法簡(jiǎn)略快速，現(xiàn)已廣泛地運(yùn)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化、地質(zhì)、冶金、食物、環(huán)保等各個(gè)范疇，現(xiàn)在原子吸收已成為金屬元素剖析的強(qiáng)有力東西之一，并且在許多范疇也作為規(guī)范剖析方法。 原子吸收光譜剖析的特征挑選了它在地質(zhì)和冶金剖析中的重要方位，它不只代替了許多一般的濕法化學(xué)剖析，并且還與X- 射線熒光剖析，甚至與中子活化剖析有著持平的方位?，F(xiàn)在原子吸收法巳用來(lái)測(cè)定地質(zhì)樣品中70多種元素，并且大部分可以抵達(dá)滿意的活絡(luò)度和很好的精密度。鋼鐵、合金和高純金屬中多種痕量元素的剖析現(xiàn)在也多用原子吸收法。 原子吸收在食物剖析中越來(lái)越廣泛。食物和飲猜中的20多種元素也有滿意的原子吸收剖析方法。生化和臨床樣品中必需元素和有害元素的剖析現(xiàn)已選用原子吸收法。有關(guān)石油產(chǎn)品、陶瓷、農(nóng)業(yè)樣品、藥物和涂猜中金屬元素的原子吸收剖析的文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)近些年來(lái)越來(lái)越多。水體和大氣等環(huán)境樣品的微量金屬元素剖析已成為原子吸收剖析的重要范疇之一。 運(yùn)用直接原子吸收法尚可測(cè)定某些非金屬元素。
3. 有機(jī)物剖析中的運(yùn)用:
運(yùn)用直接法可以測(cè)定多種有機(jī)物。8- 羥基喹啉(Cu)、醇類(Cr)、醛類(Ag)、酯類(Fe)、酚類(Fe)、聯(lián)乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、維生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎寧(Zn)、有機(jī)酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、環(huán)氧化物水解酶(PbO、含鹵素的有機(jī)化合物(Ag)等多種有機(jī)物，均通過(guò)與相應(yīng)的金屬元素之間的化學(xué)計(jì)量反響而直接測(cè)定。
4. 金屬化學(xué)形狀剖析中的運(yùn)用:
通過(guò)氣相色譜和液體色譜別離然后以原子吸收光譜加以測(cè)定，可以剖析同種金屬元素的不同有機(jī)化合物。例如汽油中5種烷基鉛，大氣中的5種烷基鉛、烷基硒、烷基胂、烷基錫，水體中的烷基胂、烷基鉛、烷基揭、烷基汞、有機(jī)鉻，生物中的烷基鉛、烷基汞、有機(jī)鋅、有機(jī)銅等多種金屬有機(jī)化合物，均可通過(guò)不同類型的光譜原子吸收聯(lián)用方法加以差異和測(cè)定。
